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          光学元件精密折射仪 KPR-3000

          为透明素子的开发提供高水平的质量保证

          精密屈折計 KPR-3000

          自动检测折射仪KPR-3000

          特点

          1. 是以往机型的1.5倍,达到更精密、更快速的检测要求。
            通过最小偏角法检测,精度可达到±2x10-5,且检测5种波长(d、C、F、g、e线)只需要40秒。
          2. 可以实施多种组合的检测方案
            标准的检测波长是5种,同时也可以通过选择项目,将波长种类最大扩大到16种。所选的检测项目,通过温控,可在10~70 ℃之间的温度条件下完成检测。
          3. 待检样品可以是小尺寸样品也可以是高挥发性的液体,可完成多种样品的检测。
            固体样品(玻璃、树脂)、液体样品、小尺寸样品(直径3mm、厚1mm)及高挥发性液体。1台折射仪,可 完成1.20~2.28的折射率检测范围。
          4. 比以往机型体积小,控制软件刷新速度快速化,为使用者提供了舒适的操作环境。节省了40%的空间,并且待检样品可放在装置前边,在电脑显示器上就可看到校准图像,使用方便。

          用途

          • 检测玻璃·树脂等透明样品的折射率
          • 检测透明液体的折射率

          ?规格

          检测范围 折射率 1.20 ~ 2.28T
          标准 No.1棱镜:1.20 ~ 1.78
          No.2棱镜:1.45 ~ 2.05
          选项 No.3棱镜:1.68 ~ 2.28
          检测精度*1 折射率 ±0.00002
          检测再现性*1 折射率±0.00001
          检测波长 标准 D线587.6 nmHe灯
          C线656.3nmH2灯
          F线486.1 nm H2灯
          g线435.8 nmHg灯
          e线546.1 nmHg灯
          选项*2 h线404.7nmHg灯
          i线365.0 nmHg灯
          r线706.5 nmHe灯
          C′线643.9 nmCd灯
          F′线480.0 nmCd灯
          He-Ne激光632.8 nm
          半导体激光*3785 nm
          半导体激光*3830 nm
          半导体激光*31310 nm
          半导体激光*31550 nm
          • *1:温度23 ℃、湿度45 %~85 %的室内环境下,在标准检测波长前提下,分别对No1棱镜1.44~1.77、No2棱镜1.51~1.92进行检测后取得的精度值。
          • *2:在选项栏内,是对以往样品进行实测后的实际值??筛菘突枨笸瓿刹煌娓竦募觳?。
          • *3:半导体激光的作业温度会因温度不同产生波长变化。

          折射率检测方法

             检测样品是固体时较为普及的检测方法有:1.最小偏角法2临界角法3.V棱镜法三种。岛津公司拥有专业的检测装置,有最小偏角法的精密分光计(GM型、GMR型),有临界角法的阿贝折射仪(KPR-30A型),也有V棱镜法的精密折射仪(KPR-3000型/KPR-300型/KPR-30V型)。这三种检测装置分别对应不同的折射率检测方法,有其不同的特点,请根据您具体的使用用途选择恰当的检测方法。

          折射率检测方法说明

          1.什么是折射率?

          2.折射率检测方法的种类与概要

          3.最小偏角法

          4.最小偏角法的原理

          5.临界角法

          6.临界角法的原理

          7.V棱镜法

          8.V棱镜法的原理

          9.高精度检测的条件

          10.色散与阿贝数 —标准波长与折射率对波长的依赖度—

           

           

           

          1.什么是折射率?

             折射率是光在介质中传播的基本物理量,用“光在真空中的传播速度与光在该介质中的传播速度之比”来表示。光的传播速度因介质而异,即使在同一介质中也会因波长而有所不同,因此,折射率也各不相同。

             折射是光线通过不同介质的交界处时,因传播方向发生改变而产生的一种现象。折射率与传播方向的关系,可以用斯涅尔定律(n1sinα=n2sinβ)来描述。这种性质使通过棱镜的白色光被分解成彩虹七色。

           

          2.折射率检测方法的种类与概要

             下面,列举3种折射率检测方法:1.最小偏角法、2.临界角法(阿贝式、普尔弗里希式)、3.V棱镜法。除此之外,还有采用棱镜耦合法和分光椭圆对称法以及浸液法(贝克线法)等的测定方法。

          下表所示的是各种测定方法的精度、样品等的概要。

            最小偏角法 临界角法
          (阿贝式、普尔弗里希式)
          V棱镜

          <整体>

                     
          折射率的测定精度 ~1×10-5 ~1×10-4 × ~2×10-5
          测定 要熟练 × 简便 简便
          样品形态 固体 可以 可以 可以
          液体 可以 ※1 可以 可以
          薄膜 不可以 × 可以 ※2 不可以 ×
          <固体样品>            
          样品制作 高精度研磨面(2面) × 低精度研磨面(1面) 低精度打磨面(2面)
          微量样品 难以测定 难以测定 可以测定 ※3
          接触液 无需 需要 需要

             光学玻璃折射率的检测方法在JIS B 7071-1:2015《光学玻璃折射率检测法-第1部:最小偏角法》中有规定,检测仪为分光计(最小偏角法),同时也对样品的加工精度(主要是平面度)做出了相应规定,要求折射率的计算结果保留小数点后5位。

             阿贝式(临界角法)的检测精度在JIS K 7142:2008《塑料-折射率的计算方法》中的解说※4中有说明,该部分还列示了国际联合试验数据。

          下表所示的是折射率的使用方法概要。

          把握光学特性 光学用途的玻璃和树脂,需要计算折射率和色散值,以此作为光学设计时的参数。
          确定物质 判别从外观无法特定的玻璃种类、玻璃制造工序的质控、油与试剂等的质控、(在JIS和JAS等的标准中作为一种特性加以规定的)、以及用于宝石鉴定。
          测定浓度(糖度)、混合比 测定水中有多少溶解物(浓度)。也有的领域一般以“Brix值(白利度)”来表示浓度。测定溶液中所溶解的A成分与B成分的比率(混合比)。

          ※1 测定液体时,需要使用液体专用盒。
          ※2 薄膜的膜厚必须为10μm以上。
          ※3 样品贴到玻璃基板上之后需要加工。有的设备可能无法检测。
          ※4 JIS的解说只有册子上有记载,日本工业标准调查会的网站上无法浏览。

           

          3.最小偏角法

             最小偏角法虽然不是早就存在的固体折射率检测方法,但检测最为精密。现在,仍然被光学仪器相关制造商定位为标准检测法。用最小偏角法求取折射率时,需要将样品加工成棱镜形状,测定棱镜形状样品的对顶角与最小偏角。

             用最小偏角法检测光学玻璃折射率的方法在JIS B 7071-1:2015《光学玻璃折射率检测方法-第1部:最小偏角法》中有规定。

          图2 精密分光计GMR-1DA型

             最小偏角法的检测仪器是分光计。从光学类特征来看,可以分为1.折射型、2.反射型。折射型检测仪结构紧凑,因为要使用镜头,所以,测定时所使用的波长会受到限制。想要测定更大范围的波长时(尤其是紫外区)时,要使用反射型检测仪。

             我公司销售的检测仪有折射型GM-1D型号和反射型GMR-1D型号两种。

           

          4.最小偏角法的原理

             用最小偏角法求取折射率,需将样品加工成棱镜形状。另外,夹对顶角的2个面需要加工成高精度研磨面。使用公式(1),根据对顶角α和最小偏角δmin计算出样品的折射率n。计算出的折射率即为相对于测定时样品氛围(空气等)的相对折射率。

             测定对顶角要用自准直法。将测距仪移动到各个面对应的法线上能够捕捉到自动准直影像的位置,测定法线的夹角θ,然后根据公式(2)计算出对顶角α。

           

             偏角δ是入射角与出射角的成角,当入射角与出射角相等时,偏角δ最小,叫做最小偏角δmin。旋转棱镜,调整准直器射出光线的入射角后,旋转测距仪,并移动到能够捕捉到出射光线的位置,这样,就可以根据准直器与测距仪的成角求得最小偏角。调整入射角时,如果朝着同一个方向旋转棱镜,测距仪可观察到的缝隙影像就在折返的位置移动(图5)。该折返位置就是最小偏角入射角的位置,棱镜的位置即固定于此。然后旋转并调整测距仪,使缝隙影像重叠在测距仪视野范围内交叉线的交点位置(图6)。此时,准直器与测距仪的成角即为最小偏角。

             为了确保检测所需的光通量(光束),测定偏角时,入射角一般以70°左右为上限。将入射角设为70°时,对顶角与折射率的关系如下表所示。此表为可在各个对顶角测定的折射率上限,是样品加工时的目标值。

          对顶角 30° 45° 60° 70° 80°
          折射率 3.6307 2.4555 1.8794 1.6383 1.4619

          图3 最小偏角法的原理

          图4 测定对顶角

          图5 测定偏角(调整入射角)

          图6 测定偏角(调整测距仪)

           

          5.临界角法

             临界角法所使用的检测仪结构简单,即可检测固体,也可检测液体。作为阿贝折射仪,有测定水果甜味的手持式糖度计以及食品工厂等所使用的工艺过程折射仪等,是一种在各领域都得到了广泛普及的检测方法。另外,普尔弗里希折射仪也是利用临界角法的折射仪之一。临界角法要将样品放在棱镜上检测。使用临界角法,从原理上来说,样品的折射率需要比棱镜的更低。

             我公司销售的阿贝折射仪为KPR-30A型号。棱镜为可更换式,标配两种不同玻璃材质的棱镜,可在1.20~1.97的范围内进行检测。

          图7 精密折射仪KPR-30A型

           

           

          6.临界角法的原理

             将被测样品放在折射率为N的棱镜上,让光线掠入射到棱镜与样品的交界处,当N>n时,以临界角β折射(图8)。从折射侧来观察,能够看到以β为界的明暗之分,因此,测定β,就可以根据公式(3)求得样品的折射率。让光线以β入射角从棱镜侧入射,当折射角为90°时(图9),该公式也成立。

              

             但是,临界角β是棱镜内的角度,不能直接测定。因此,实际上不使用临界角β,而用图10所示的棱镜的对顶角α与棱镜的出射角i’,根据公式(4)计算出折射率n。

              

             临界角法要测定明暗的交界处,但明暗交界处不明显,这成为影响临界角法检测精度的一大要素。比较从交界处入射的情况(图8)和从棱镜一面入射的情况(图9),当从棱镜侧入射时,由于在比临界角更小的角度侧有绕到后面去的光线,因此,一般来说,明暗反差变小。但它的优点是也可以检测非透明的样品。

          图8 临界角法的原理1

          图9 临界角法的原理2

          图10 阿贝折射仪的原理

           

          7.V棱镜法

             V型块法是一种能够轻松完成高精度测定的检测方法。虽然是很早以来就广为人知的折射率检测法,但由于对V型块棱镜有很高的精度要求,因此,采用V型块法的检测仪在市场上并不多见。V型块法的检测精度虽然不及最小偏角法,但在光学材料、镜片等对质量有较高要求的行业,因其检测量大而被作为日常使用的检测法。

          图11 精密折射仪 KPR-3000型

             我公司销售的产品有自动检测的KPR-3000型号/KPR-300型号和手动检测的KPR-30V型号。棱镜为可更换式,标配两种不同玻璃材质的棱镜,可在1.20~2.05的范围(KPR-3000的情况)内进行检测。

           

          8.V棱镜法的原理

             将折射率为n的样品放在折射率为N的V型块棱镜上,让光线从棱镜壁面的法线上入射,棱镜与样品的折射光线就从对面的棱镜壁面出射。使用公式(5),根据棱镜壁面的法线与出射光线的角度(偏角i’)计算出样品的折射率n。更换入射和出射,让光线从偏角i’的位置入射,出射到棱镜壁面的法线上时,该公式也成立。

              

             样品因为要放在V型块棱镜上,所以,需要进行90°角加工。由于放到V型块棱镜上时会使用接触液(折射液),所以,夹角90°的两个面即使不是研磨的而是打磨的,也可以进行检测。

          图12 V型块法的原理

          9.高精度检测的条件

             要想高精度检测折射率,检测仪的精度也要高,但样品的加工也是重要的因素之一。此外,样品加工所要求的条件也根据检测方法的不同而有很大的区别。

             使用最小偏角法时,“棱镜的边长”与“夹对顶角的两个面的面形精度”对检测精度影响很大。作为棱镜边长对精度的影响的案例,使用BK7玻璃材料、60度对顶角、钠灯光源(D1、D2),边长分别为20mm和30mm时的模拟结果如下所示。从中可以看出,边长为20mm的棱镜(图13),靠近的D1和D2的光谱不分离,作为一个峰值被观察到。而边长为30mm的棱镜(图14),靠近的D1和D2的光谱分离,作为两个峰值被观察到。棱镜大的样品,可获得分辨率高、清晰的图像,可进行更高精度的检测。

             由于对顶角的测定是反射检测,最小偏角的测定是折射检测,因此,对顶角测定时面形精度对检测精度的影响更大。故,最小偏角法样品所要求的面形精度必须满足对顶角测定所需的面形精度。图15是不同波面精度的光强度分布模拟结果。如果用“波像差若为1/4λ则无像差”这一瑞利极限作为判定好坏的标准,那么,用自准直法(反射检测)测定时,如果面形精度为1/8λ,波像差则为1/4λ,就能满足必要条件。这样,1×10-5阶位的测定,推荐使用1/10λ面形精度。而1×10-6阶位的测定,面形精度就必需为1/20λ以上。

             在临界角法中,交界处反差的大小对检测精度影响很大。在光线掠入射到棱镜和样品的交界处时,要想获得反差大的交界线,就要让样品的入射面垂直于测定面,同时,与棱镜相连的脊线不能修圆(图16、图17),这一点很重要。
          在V型块法中,“样品对顶角的误差Δα(单位:角分)” 与“样品和接触液的折射率差ΔNoil”是影响检测精度的重要因素。一般用系数K来表示这两个要素对检测精度的影响,可用公式(6)求取。

              

             想要在1×10-5阶位测定,必需满足K≦0.01的条件。另外,由于检测多个波长的折射率时,“样品的散射特性”与“接触液的散射特性”有所不同,因此,有时需要根据不同的检测波长选择最佳的接触液。当高折射率或低折射率的样品无法选择最佳接触液时,需要进行精密加工,以使样品的对顶角误差Δα尽可能小。

          图13 模拟结果

          图14 模拟结果

          图15 模拟结果(波像差的差异)

          图16 样品入射面的设置结果

          图17 样品入射面脊线部的设置结果

           

          10.色散与阿贝数 —标准波长与折射率对波长的依赖度—

             光在不同的物质中传播的速度是不同的,因此,折射率也因物质而异。即使物质相同,光的波长不同,在物质内传播的速度也有差异,因此,折射率也不同。这种折射率因波长而异的性质(对波长的依赖性)叫做色散,用阿贝数(色散系数)这一指标来表示。因为存在这种色散特性,光学类中会产生色像差。某个波长范围内的折射率差 等叫做相对部分色散。尤其是 ,叫做主色散。

             主色散与阿贝数在《JIS B 7090:1999光学与光学仪器—标准波长(ISO 7944:1998 Optics and optical instruments-Reference wavelengths)》中有定义。在该标准中,还对用于描述光学材料等的特性的“两种波长”及“建议波长”做出了规定。(※注1)

             标准波长为汞e线546.07nm与氦d线587.56nm,各标准波长相应的阿贝数(ν)的定义如公式(7)、(8)所示。附注省略的,一般解释为阿贝数以d线为基准。

             相对部分色散与主色散之比叫做相对部分色散比。主色散用时,用θ'、 时则用θ符号来表示。比如,从g线到F线的相对部分色散比如公式(9)所示。

           

             如果以该相对部分色散比为纵轴,以阿贝数为横轴,大多玻璃材料就会排列在某条直线上。有时,会有部分玻璃材料偏离该条直线排列,这种玻璃材料就叫做反常色散玻璃。

             在JIS B 7090中,除上述两种标准波长之外,还规定了建议波长,可以根据需要选择使用。下表所示的是标准波长与建议波长。标准波长与建议波长原则上是因特定元素而产生的亮线(光谱线)(激光除外)。

          波长
          [nm]
          光谱线 元素
          (激发介质)
          备注
          365.01 i 线 Hg  
          404.66 h 线 Hg  
          435.83 g 线 Hg  
          479.99 F’线 Cd  
          486.13 F 线 H  
          543.5 --- He-Ne 激光
          546.07 e 线 Hg (标准波长)
          587.56 d 线 He (标准波长)
          632.8 --- He-Ne 激光
          643.85 C’线 Cd  
          656.27 C 线 H  
          波长
          [nm]
          光谱线 元素
          (激发介质)
          备注
          706.52 r 线 He  
          780.0 --- Rb  
          852.11 s 线 Cs  
          1013.98 t 线 Hg  
          1064.1 --- Nd:YAG 激光
          1128.66 --- Hg  
          1395.1 --- Hg  
          1529.6 --- Hg  
          1813.1 --- Hg  
          1970.1 --- Hg  
          2325.4 --- Hg  

             上述标准波长和建议波长不包括表示液体等的折射率时常用的钠光D线(589.3nm)。钠灯的亮线有靠近两根线D1线589.6nm和D2线589.0nm存在,但一般都是取中间值,用D线589.3nm来表示。
          标准波长是e线和d线两种波长,而不是一种波长,并且标准波长中没有D线,其缘由在JIS B 7090的解说(※注2)中做了概要说明。

          ※ 注1 JIS B 7090中的所有波长均为标准空气下的值。
          ※ 注2 JIS的解说只在册子中有记载,网站上无法浏览。

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