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        ATLAS-USIS自动前处理让毒品毫“发”毕现

        2019-03-21

           不知各位前段时间是否还记得2018年9月27日新华社官微推送的“没头发做检测,光头男拒不承认吸毒还嚣张!!结果....”。

            事情是这样的……


        新华社官微截图

           故事的主人公郑某被杭州公安查获,民警测得他的尿液呈吗啡阳性。但这郑荣看到尿检结果,仍然不认罪,并要求再做一次检测。郑荣为啥能这么嚣张呢?原来服用某些药物,也有可能导致尿检结果呈阳性。我们知道,毒品一经吸食,会相应地在尿液、血液、唾液等生物检材中留下痕迹,成为认定吸毒违法行为的证据,但不同的生物检材提供信息的时效性是不一样的。毒品在尿液中的追溯期一般不超过一周,再次尿检可能已超过时限,不一定会有结果。但毛发分析的吸毒追溯期可达6个月,在法庭毒品分析领域有其独特优势,在某些情况下成为提供证据的唯一手段??晌侍饫戳?,嫌疑人郑荣竟然是个光头!

            但是!谁说警察叔叔们就没有办法了?根据现有技术,毛发检测不限于头发检测,除了头发之外,还可以检测人体其他毛发,如阴毛、腋毛,且需要有一定的长度要求。于是,办案民警将提取到的嫌疑人郑荣的阴毛作为样品检测。这时,咱们的ATLAS-USIS作为一款毒品分析的利器开始隆重亮相了?。?!


        图1.自动前处理装置ATLAS-USIS

           众所周知,生物检材中除了需要检测的微量药物,还有大量的内源性杂质,需要通过有效的前处理方法去除,而液-液萃取具有低成本、直接、重现性好等特点,特别适合司法刑侦领域中检材的预处理,因此规程中规定的检材预处理多采用液-液萃取的方式。手动萃取操作繁琐费时费力,尤其当大量检材同时处理时,转移有机相易造成污染,同时萃取试剂不可避免会对操作人员身体造成伤害,且手动操作平行性差。

            ATLAS-USIS 是岛津公司推出的桌面级检材萃取平台,经过简单设定即可快速展开自动化的液-液萃取检材处理工作,大量减少人力物力消耗,避免有机试剂等对操作人员的身体伤害,提高工作效率。下图2是ATLAS-USIS根据后续检测仪器的不同,自动前处理装置检材处理标准程序。


        图2. ATLAS-USIS自动前处理装置检材处理标准程序

           根据短短几个小时,郑某毛发的检测结果便出来了。结果显示在样品中检出吗啡和单乙酰吗啡,表明他近期曾吸食过毒品海洛因。除了上文介绍的毛发中吗啡类毒品的检测,岛津公司还参考司法鉴定技术规范(SF/Z JD0107004-2014)《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、度冷丁和氯胺酮的测定》,尝试使用ATLAS-USIS自动前处理装置快速、高重复性批量处理涉毒毛发检材,检测涉毒人员毛发中氯胺酮。

        样品前处理
           取健康人员毛发(发根到3 cm处)检材,依次用0.1%十二烷基磺酸钠溶液、0.1%清洁精溶液、水和丙酮振荡洗涤,晾干,剪成约1 mm段。称取约50 mg毛发碎屑,加入1 mL 10%氢氧化钠溶液,80?C水解10分钟后取出,然后用ATLAS-USIS的 MainSeq 2处理。残留物用1 mL初始流动相溶解,0.22 μm滤膜过滤后分析。

        线性范围:
        将配制的0.005、0.01、0.05、0.2、1.0、5.0、20.0、50.0、100.0 及200.0 ng/mL系列浓度标准溶液按上述分析条件进样分析,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,相关系数r为0.9997,准确度在95.9~105.3%之间。


        氯胺酮的标准工作曲线

        精密度及回收率
           12份空白毛发加标样进样分析,考察ATLAS-USIS的精密度及处理毛发检材的回收率。由表1可知,ATLAS-USIS处理毛发检材的精密度良好,高、低浓度回收率在67.91%~72.00%之间。

        表1 ATLAS-USIS重复性及回收率考察(n=6)

        名称 加标浓度(ng/mL) 峰面积(RSD%) 回收率
        氯胺酮 10.00 2.13 67.91
        50.00 2.21 72.00

        实际样品分析
           将处理得到的实际吸食氯胺酮人员的毛发检材上机分析,试验中两份检材测定结果按两份检材的平均值计算,对比结果见表2。两种处理方式的双样相对相差均满足鉴定规程要求的双样相对相差小于20%。相较于手动处理结果,ATLAS-USIS处理检材的平行性更好,自动化程度更高。


        表2两份检材平均值结果

          含量(ng/mg)  
          平行样1 平行样2 平均值 双样相对相差%
        ATLAS-USIS处理 26.73 26.17 26.45 2.1%
        手动处理 28.00 30.91 29.46 9.9%

        结论:
           ATLAS-USIS自动前处理装置精密度及回收率良好,结合岛津最新的质谱产品,完全匹配司法鉴定技术规范,可应用于涉毒毛发检材的快速、高重复性批量处理。

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